11-01-2008, 11:32 AM
ELYAF KARIŞIM ORANLARININ BELİRLENMESİ DENEY RAPORU
GİRİŞ
Tekstil mamülleri tek bir ya da lif karışımlarından oluşmaktadır. Bazı durumlarda herhangi bir tekstil mamülünün ne tür liflerden oluştuğunun bilinmesi gerekmektedir. Bu nedenle kalitatatif analiz yapılmalıdır. Elyaf cinsi bilinmeyen bir mamülün kesin tespit edilebilmesi için doğal ve yapay liflerin temel fiziksel ve kimyasal davranışlarının önceden bilinmesi gerekmektedir. Lif ve lif karışımlarında kesin sonuca ulaşabilmek için çok sayıda analiz ard arda yapılabilmektedir. Ancak bazı durumlarda tek bir analiz ile bir lifin cinsini tespit etmek mümkün olabilmektedir. Genellikle birden fazla yapılan analizler daha güvenli sonuçlar vermektedir. Liflerin türünün belirlenmesinde kullanılan birçok yol bulunmakta ve bunlardan birisi de liflerin mikroskop altında incelenmesidir. Mikroskop altında bakılan liflerin enine boyuna kesitleri incelenerek hangi cinste olduğuna karar verilir, ancak pratikte çok az kullanılır. Çünkü doğal lifleri tanımada çok kolaylık sağlar. Fakat yapay lifleri tanımada hemen hemen hiç kolaylık sağlamaz. Mikroskop altında yapay lifleri ayırt etmemiz mümkün değildir. Tekstil lif ve lif karışımlarının cinsini belirlemek için esas olarak kullanılan en önemli yöntemler şunlardır:
1-Ön analizler
a)Görsel değerlendirme
b)Yakma analizi
2- Boyama yöntemi
3- Çözünürlük yöntemi
ÖN ANALİZLER
Ön analizler, lif tayininde lifin cinsinin tanınmasını yönlendirmek için yararlı olur. Analiz sonucunda da hangi cins lif olduğu yaklaşık bir şekilde değerlendirilir. Ancak kesin bir sonuç elde etmek zordur.
Görsel değerlendirme
İnceleme işlemine geçilmeden önce analizi yapılacak örnek, görsel kriterlere (görünüş, biçim, tutum, tuşe v.s.)göre değerlendirilmelidir. Ancak burada bir elyafın tipik özelliklerinin terbiye işlemleriyle kaybolup kaybolmadığına dikkat edilmesi gerekmektedir.
Yakma Analizi
Lifler demet haline getirilerek alev içerisine sokulur.Alev içerisinde elyafın yanıp yanmadığı,yanış şekli, geriye kalan kalıntı , çıkan duman kokusu ve şekli tanımlanarak lifin cinsi tanımlanır.
Boyama Yöntemi
Lifler, özeltest boyarmaddeleri ile değişik tonlarda boyanırlar. Çeşitli liflerden elde edilen bu renkler, karşılaştırılarak lifin cinsi hakkında karar verilir. Uygulama çok basit olduğundan en çok kullanılan test metotlarından birisidir;fakat bazı dezavantajları da bulunmaktadır.Aynı cins lifler, yetiştirildikleri yere ve gördükleri terbiye işlemine bağlı olarak çeşitli renk tonlarında boyanabilmektedirler.
Boyama yönteminde kullanılan bazı özel boyarmaddelere örnek olarak; Detex, Shirlastain, Karminazurol, Fibrotest N ve S, Neocarmin W, B ve MS verilebilir.
ÇÖZÜNÜRLÜK YÖNTEMİ
Çözücülere ve kimyasal maddelere karşı liflerin davranışı hakkında bilgilerin liflerin yalnız boyama ve terbiyeleri için değil, aynı zamanda onların tanınmaları ve birbirinden farklandırılmaları için de önemlidir.
Analiz işleminde liften az miktarda örnek alınıp deney tüpünün içerisine konulur ve tüpe bir miktar çözücü ilave edilir. Daha sonra 3-5 dakika oda sıcaklığında ve/veya kaynama temperatüründe lifteki değişimler gözlenir. Bazı durumlarda lif çözücüde çözünse bile, çözünüp çözünmediğine karar vermek zordur. Bu durumda yanılmalardan kaçınmak için çözelti başka bir yere alınarak lif meteryalinin olup olmadığı incelemek yoluna gidilmelidir. Ayrıca çözelti su yada metanol ile karıştırılarak çözünen liflerin çökelti yada bulanıklık meydana getirmesi sağlanarak inceleme işlemi yapılabilir.
Tek tür örneklerde kalitatif analiz
Bir tür liften oluşan örneklerin, çeşitli çözücüler içerisinde çözülme durumuna göre hammadde cinsine karar verilir ve her çözme işlemi için çözüldü yada çözülmedi değerlendirilmesi yapılır.
Karışımlarda kalitatif analiz
Karışım liflerden oluşmuş metaryallerde lif cinsinin belirlenmesinde prensip; bir lifin çözünüp diğer bir lifi çözünmediği çözelti içerisinde analiz işlemini gerçekleştirmektir. Bu analiz işleminde bazı yöntemlerden yararlanılmaktadır. Bunlar;
a) Çözünürlük tablosu
b) Hızlı lif analizi
a)Çözünürlük tablosu
Karışım liflerden oluşmuş materyallerin hammadde cinsini tayin edebilmek için liflerin çeşitli çözücüler içerisinde çözülme durumlarından yararlanılabilir.Ayrıca Kuoxam (bakır sülfat + amonyum) veya (bakır sülfat + etilen diamin ), klor çinko- iyot ve Fettrot B-Kresol çözeltileri hazırlanarak ve bu hazırlanan çözeltiller lifler ile muamele edilerek kısa yoldan karışımda bulunan lifler analiz edilebilmektedir.
Hazırlanan bu çözeltilerle muamele edilen bazı liflerde görülen değişimler Tablo 1 de verilmiştir.
Tablo1: Bazı liflerin Kuoxam, klor çinko- iyot ve Fettrot B-Kresol çözücüleri içerisinde çözülme durumu
Lif cinsi Kuoxam Klor çinko-iyot Fettrot B-kresol
Selüloz Şişer/çözünür Şişer/mavi renkli -
Poliamid - Turuncu renkli Çözünür
Polyester - - Kırmızı
Yün Mavi renkli Açık turuncu -
Poliakrilonitril - Şişer/mavi-gri renkli Yapışkan
İpek Çözünür - -
b)Hızlı lif Analizi
Bu metotda , birbirini takip eden çözme reaksiyonlarına geçmeden önce sağlıklı bir analiz yapabilmek için metaryalin kaç cins liften oluştuğunun bilinmesi gerekmektedir.Böylece sonuca daha hızlı ulaşılacaktır. Ayrıca bu metotla ipek dışında tüm doğal ve yapay liflerin tespiti yapılabilmektedir. Bu analizin uygulanış şekli tablo 2 de verilmiştir.
Bu şemaya göre materyalin grubu en fazla yarım saat içerisinde tespit edilebilir. Analiz işlemine başlamadan önce lifin yabancı maddelerden ve terbiye işlemlerinde bünyesinde kalmış olabilecek kimyasal maddelerden arındırılmış olması gereklidir.
Polyester/pamuk karışımı kumaşın lif analizi Yöntemi
Derişik HCL Kuoxam Derişik Nitrat asidi Fenol
Polyester Çözünmez Çözünmez Sıcakta Yapısı bozulur Sıcakta Çözünür
Pamuk Çözünmez Çözünür Sıcakta çözünür Çözünmez
Pes/Pamuk karışımı kumaşa yukardaki gibi analiz yapılırsa pamuk çözünür ve sadece polyester elyafı kalır.
Tablo2:Hızlı lif analizi yöntemi
1. Kuoxam
Çözünür : Rejenere selüloz lifleri
Çözünmez : Asetat, Polyester, poliamid, PVC, poliakrilonitril
2. Buz sirkesi
Soğukta çözünür : Asetat
Çözünmez : Polyester, Poliamid, PVC, Poliakrilonitril
3.Hidroklorik asit (6N)
Soğukta çözünür : Poliamid 6.6 (su ile çözeltinin seyreltilmesi ile çözelti oluşur)
Çözünmez : Polyester, Poliamid11, PVC,Poliakrilonitril
4. Derişik Nitrit asidi
Soğukta çözünür : Poliakrilonitril
Çözünmez : Polyester, Poliamid11, PVC
5. Derişik sülfirik asit çözeltisi
Soğukta çözünür : Polyester, Poliamid11(her iki lifin birbirinden farklandırılması, poliamid 11 soğuk fenolde çözünür, polyester sadece sıcak fenolde çözünür.)
Çözünmez : PVC
Bazı lif karışımlarına kimyasal analiz işlemleri
Bu tip analiz, lif karışımındaki liflerden birini çözen fakat diğerini çözmeyen uygun bir çözücü ile çözme işlemine dayanmaktadır.Belli bir miktar lif karışımı hassas olarak tartılır ve bu karışım uygun çözücülerde işleme sokulur. Karışımı oluşturan liflerin biri çözücü madde tarafından çözülür.
İplik ve kumaş üretim aşamalarında tekstil mamülüne mukavemet, ısıya dayanıklılık, elastikiyet gibi özelliklerinde iyileştirme sağlamak amacı ile farklı elyaf (poliester,viskon,yün vb. )karışımları kullanılır.Böylece tekstil mamüllerinin teknik özelliklerinin geliştirilmesi ve yapı da dayanıklılığının arttırılması sağlanmış olur.
Analizi yapılacak olan lif karışımında her hangi bir yabancı madde olmamasına dikkat edilmeli ve bunlar tamamen giderilmelidir. Aksi takdirde bu yabancı maddeler çözücü ile reaksiyona girerek iyi bir sonuç elde etmemize engel olacaktır.Bunun için analiz örneği soxhelet cihazında petrol eteri ile 6 devir/ saat şekilde ekstrakte edilir.
Analiz yöntemini seçebilmek ve çok çabuk sonuca ulaşabilmek için karışımın hangi liflerden oluştuğunu kalitatif olarak saptamak gereklidir. Genellikle karışımda bulunan liflerden çok miktarda olan lifin çözündüğü (%70 ‘den fazla ) az miktarda olan lifin çözünmediği (30 ‘dan az) bir yöntem seçilmelidir.
Deney sırasında poliester/viskon liflerinin karışımını içeren gabardin kumaş kullanacağız. Gabardin kumaşlar, mukavemet, ısıya dayanıklılık, elastikiyet gibi fiziksel özelliklerinin yüksek olmasından dolayı askeri amaçlı olarak ülkemizde kullanılmaktadır. Gabardin kumaşlar, yapısında %33-34 viskon, %67-66 poliester içerir.
Ayrıca lif karışımından oluşan kumaşlara poliester-viskon-yün elyaf karışımı verilebilir. Poliester- viskon- yün lif karışımından oluşan kumaş, fiziksel özellikleri arttırılmış karakterdedir. Elyaf karışım tayinlerinde her lif cinsi için farklı kimyasal madde veya maddeler kullanılır.
Deney işletmelere gelen numunelerin elyaf karışımlarının tespiti için yapılmaktadır. Bu işlemler müşterinin numunenin aynısından istediği zaman gereklidir.Bu deneyle numunedeki elyaf oranları doğru tespit edilerek aynı kumaştan üretilebilir.
DENEYİN AMACI
Deneyin amacı doğal veya sentetik elyaf karışımlarından üretilmiş tekstil mamüllerinde (kumaş , iplik, elyaf) elyaf karışım oranlarının belirlenmesidir. “TS 3534 Poliester- viskon gabardin kumaş (beyaz renkli askeri amaçla kullanılan kumaş)”adlı standart esas alınmıştır.
DENEY DÜZENEĞİ
Deneyde kullanılan cihazlar
• Süzgeç Kağıdı (kaba delikli, beyaz)
• Beher (250-500 ml)
• Hassas Terazi 0.0001 g duyarlıklı
• Etüv 105 dereceye ayarlanabilir
Deneyde kullanılan Reaktifler
• %70’lik Sülfirik asit
• %1’lik Sülfirik asit
• %2 ‘lik Sodyum bikarbonat
DENEY NUMUNELERİNİN HAZIRLANMASI
Elyaf karışımı tayini yapılacak %66-67 poliester %33-34 viskon elyafı karışımları içeren kumaştan, ağırlığı 1-2 gram arasında olacak şekilde en az iki adet numune alınır.
GİRİŞ
Tekstil mamülleri tek bir ya da lif karışımlarından oluşmaktadır. Bazı durumlarda herhangi bir tekstil mamülünün ne tür liflerden oluştuğunun bilinmesi gerekmektedir. Bu nedenle kalitatatif analiz yapılmalıdır. Elyaf cinsi bilinmeyen bir mamülün kesin tespit edilebilmesi için doğal ve yapay liflerin temel fiziksel ve kimyasal davranışlarının önceden bilinmesi gerekmektedir. Lif ve lif karışımlarında kesin sonuca ulaşabilmek için çok sayıda analiz ard arda yapılabilmektedir. Ancak bazı durumlarda tek bir analiz ile bir lifin cinsini tespit etmek mümkün olabilmektedir. Genellikle birden fazla yapılan analizler daha güvenli sonuçlar vermektedir. Liflerin türünün belirlenmesinde kullanılan birçok yol bulunmakta ve bunlardan birisi de liflerin mikroskop altında incelenmesidir. Mikroskop altında bakılan liflerin enine boyuna kesitleri incelenerek hangi cinste olduğuna karar verilir, ancak pratikte çok az kullanılır. Çünkü doğal lifleri tanımada çok kolaylık sağlar. Fakat yapay lifleri tanımada hemen hemen hiç kolaylık sağlamaz. Mikroskop altında yapay lifleri ayırt etmemiz mümkün değildir. Tekstil lif ve lif karışımlarının cinsini belirlemek için esas olarak kullanılan en önemli yöntemler şunlardır:
1-Ön analizler
a)Görsel değerlendirme
b)Yakma analizi
2- Boyama yöntemi
3- Çözünürlük yöntemi
ÖN ANALİZLER
Ön analizler, lif tayininde lifin cinsinin tanınmasını yönlendirmek için yararlı olur. Analiz sonucunda da hangi cins lif olduğu yaklaşık bir şekilde değerlendirilir. Ancak kesin bir sonuç elde etmek zordur.
Görsel değerlendirme
İnceleme işlemine geçilmeden önce analizi yapılacak örnek, görsel kriterlere (görünüş, biçim, tutum, tuşe v.s.)göre değerlendirilmelidir. Ancak burada bir elyafın tipik özelliklerinin terbiye işlemleriyle kaybolup kaybolmadığına dikkat edilmesi gerekmektedir.
Yakma Analizi
Lifler demet haline getirilerek alev içerisine sokulur.Alev içerisinde elyafın yanıp yanmadığı,yanış şekli, geriye kalan kalıntı , çıkan duman kokusu ve şekli tanımlanarak lifin cinsi tanımlanır.
Boyama Yöntemi
Lifler, özeltest boyarmaddeleri ile değişik tonlarda boyanırlar. Çeşitli liflerden elde edilen bu renkler, karşılaştırılarak lifin cinsi hakkında karar verilir. Uygulama çok basit olduğundan en çok kullanılan test metotlarından birisidir;fakat bazı dezavantajları da bulunmaktadır.Aynı cins lifler, yetiştirildikleri yere ve gördükleri terbiye işlemine bağlı olarak çeşitli renk tonlarında boyanabilmektedirler.
Boyama yönteminde kullanılan bazı özel boyarmaddelere örnek olarak; Detex, Shirlastain, Karminazurol, Fibrotest N ve S, Neocarmin W, B ve MS verilebilir.
ÇÖZÜNÜRLÜK YÖNTEMİ
Çözücülere ve kimyasal maddelere karşı liflerin davranışı hakkında bilgilerin liflerin yalnız boyama ve terbiyeleri için değil, aynı zamanda onların tanınmaları ve birbirinden farklandırılmaları için de önemlidir.
Analiz işleminde liften az miktarda örnek alınıp deney tüpünün içerisine konulur ve tüpe bir miktar çözücü ilave edilir. Daha sonra 3-5 dakika oda sıcaklığında ve/veya kaynama temperatüründe lifteki değişimler gözlenir. Bazı durumlarda lif çözücüde çözünse bile, çözünüp çözünmediğine karar vermek zordur. Bu durumda yanılmalardan kaçınmak için çözelti başka bir yere alınarak lif meteryalinin olup olmadığı incelemek yoluna gidilmelidir. Ayrıca çözelti su yada metanol ile karıştırılarak çözünen liflerin çökelti yada bulanıklık meydana getirmesi sağlanarak inceleme işlemi yapılabilir.
Tek tür örneklerde kalitatif analiz
Bir tür liften oluşan örneklerin, çeşitli çözücüler içerisinde çözülme durumuna göre hammadde cinsine karar verilir ve her çözme işlemi için çözüldü yada çözülmedi değerlendirilmesi yapılır.
Karışımlarda kalitatif analiz
Karışım liflerden oluşmuş metaryallerde lif cinsinin belirlenmesinde prensip; bir lifin çözünüp diğer bir lifi çözünmediği çözelti içerisinde analiz işlemini gerçekleştirmektir. Bu analiz işleminde bazı yöntemlerden yararlanılmaktadır. Bunlar;
a) Çözünürlük tablosu
b) Hızlı lif analizi
a)Çözünürlük tablosu
Karışım liflerden oluşmuş materyallerin hammadde cinsini tayin edebilmek için liflerin çeşitli çözücüler içerisinde çözülme durumlarından yararlanılabilir.Ayrıca Kuoxam (bakır sülfat + amonyum) veya (bakır sülfat + etilen diamin ), klor çinko- iyot ve Fettrot B-Kresol çözeltileri hazırlanarak ve bu hazırlanan çözeltiller lifler ile muamele edilerek kısa yoldan karışımda bulunan lifler analiz edilebilmektedir.
Hazırlanan bu çözeltilerle muamele edilen bazı liflerde görülen değişimler Tablo 1 de verilmiştir.
Tablo1: Bazı liflerin Kuoxam, klor çinko- iyot ve Fettrot B-Kresol çözücüleri içerisinde çözülme durumu
Lif cinsi Kuoxam Klor çinko-iyot Fettrot B-kresol
Selüloz Şişer/çözünür Şişer/mavi renkli -
Poliamid - Turuncu renkli Çözünür
Polyester - - Kırmızı
Yün Mavi renkli Açık turuncu -
Poliakrilonitril - Şişer/mavi-gri renkli Yapışkan
İpek Çözünür - -
b)Hızlı lif Analizi
Bu metotda , birbirini takip eden çözme reaksiyonlarına geçmeden önce sağlıklı bir analiz yapabilmek için metaryalin kaç cins liften oluştuğunun bilinmesi gerekmektedir.Böylece sonuca daha hızlı ulaşılacaktır. Ayrıca bu metotla ipek dışında tüm doğal ve yapay liflerin tespiti yapılabilmektedir. Bu analizin uygulanış şekli tablo 2 de verilmiştir.
Bu şemaya göre materyalin grubu en fazla yarım saat içerisinde tespit edilebilir. Analiz işlemine başlamadan önce lifin yabancı maddelerden ve terbiye işlemlerinde bünyesinde kalmış olabilecek kimyasal maddelerden arındırılmış olması gereklidir.
Polyester/pamuk karışımı kumaşın lif analizi Yöntemi
Derişik HCL Kuoxam Derişik Nitrat asidi Fenol
Polyester Çözünmez Çözünmez Sıcakta Yapısı bozulur Sıcakta Çözünür
Pamuk Çözünmez Çözünür Sıcakta çözünür Çözünmez
Pes/Pamuk karışımı kumaşa yukardaki gibi analiz yapılırsa pamuk çözünür ve sadece polyester elyafı kalır.
Tablo2:Hızlı lif analizi yöntemi
1. Kuoxam
Çözünür : Rejenere selüloz lifleri
Çözünmez : Asetat, Polyester, poliamid, PVC, poliakrilonitril
2. Buz sirkesi
Soğukta çözünür : Asetat
Çözünmez : Polyester, Poliamid, PVC, Poliakrilonitril
3.Hidroklorik asit (6N)
Soğukta çözünür : Poliamid 6.6 (su ile çözeltinin seyreltilmesi ile çözelti oluşur)
Çözünmez : Polyester, Poliamid11, PVC,Poliakrilonitril
4. Derişik Nitrit asidi
Soğukta çözünür : Poliakrilonitril
Çözünmez : Polyester, Poliamid11, PVC
5. Derişik sülfirik asit çözeltisi
Soğukta çözünür : Polyester, Poliamid11(her iki lifin birbirinden farklandırılması, poliamid 11 soğuk fenolde çözünür, polyester sadece sıcak fenolde çözünür.)
Çözünmez : PVC
Bazı lif karışımlarına kimyasal analiz işlemleri
Bu tip analiz, lif karışımındaki liflerden birini çözen fakat diğerini çözmeyen uygun bir çözücü ile çözme işlemine dayanmaktadır.Belli bir miktar lif karışımı hassas olarak tartılır ve bu karışım uygun çözücülerde işleme sokulur. Karışımı oluşturan liflerin biri çözücü madde tarafından çözülür.
İplik ve kumaş üretim aşamalarında tekstil mamülüne mukavemet, ısıya dayanıklılık, elastikiyet gibi özelliklerinde iyileştirme sağlamak amacı ile farklı elyaf (poliester,viskon,yün vb. )karışımları kullanılır.Böylece tekstil mamüllerinin teknik özelliklerinin geliştirilmesi ve yapı da dayanıklılığının arttırılması sağlanmış olur.
Analizi yapılacak olan lif karışımında her hangi bir yabancı madde olmamasına dikkat edilmeli ve bunlar tamamen giderilmelidir. Aksi takdirde bu yabancı maddeler çözücü ile reaksiyona girerek iyi bir sonuç elde etmemize engel olacaktır.Bunun için analiz örneği soxhelet cihazında petrol eteri ile 6 devir/ saat şekilde ekstrakte edilir.
Analiz yöntemini seçebilmek ve çok çabuk sonuca ulaşabilmek için karışımın hangi liflerden oluştuğunu kalitatif olarak saptamak gereklidir. Genellikle karışımda bulunan liflerden çok miktarda olan lifin çözündüğü (%70 ‘den fazla ) az miktarda olan lifin çözünmediği (30 ‘dan az) bir yöntem seçilmelidir.
Deney sırasında poliester/viskon liflerinin karışımını içeren gabardin kumaş kullanacağız. Gabardin kumaşlar, mukavemet, ısıya dayanıklılık, elastikiyet gibi fiziksel özelliklerinin yüksek olmasından dolayı askeri amaçlı olarak ülkemizde kullanılmaktadır. Gabardin kumaşlar, yapısında %33-34 viskon, %67-66 poliester içerir.
Ayrıca lif karışımından oluşan kumaşlara poliester-viskon-yün elyaf karışımı verilebilir. Poliester- viskon- yün lif karışımından oluşan kumaş, fiziksel özellikleri arttırılmış karakterdedir. Elyaf karışım tayinlerinde her lif cinsi için farklı kimyasal madde veya maddeler kullanılır.
Deney işletmelere gelen numunelerin elyaf karışımlarının tespiti için yapılmaktadır. Bu işlemler müşterinin numunenin aynısından istediği zaman gereklidir.Bu deneyle numunedeki elyaf oranları doğru tespit edilerek aynı kumaştan üretilebilir.
DENEYİN AMACI
Deneyin amacı doğal veya sentetik elyaf karışımlarından üretilmiş tekstil mamüllerinde (kumaş , iplik, elyaf) elyaf karışım oranlarının belirlenmesidir. “TS 3534 Poliester- viskon gabardin kumaş (beyaz renkli askeri amaçla kullanılan kumaş)”adlı standart esas alınmıştır.
DENEY DÜZENEĞİ
Deneyde kullanılan cihazlar
• Süzgeç Kağıdı (kaba delikli, beyaz)
• Beher (250-500 ml)
• Hassas Terazi 0.0001 g duyarlıklı
• Etüv 105 dereceye ayarlanabilir
Deneyde kullanılan Reaktifler
• %70’lik Sülfirik asit
• %1’lik Sülfirik asit
• %2 ‘lik Sodyum bikarbonat
DENEY NUMUNELERİNİN HAZIRLANMASI
Elyaf karışımı tayini yapılacak %66-67 poliester %33-34 viskon elyafı karışımları içeren kumaştan, ağırlığı 1-2 gram arasında olacak şekilde en az iki adet numune alınır.